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氟（空白）乙酰胺的快速檢測

方法一、奈氏試劑-速測管測定法

方法編號：CDC-1051

1 適用范圍：本方法適用于水質(zhì)中氟（空白）乙酰胺的快速檢測，以及其它物體中氟（空白）乙酰胺的參考檢測。

2 檢測原理：本方法采用奈氏試劑法。當(dāng)氟（空白）乙酰胺與奈氏試劑反應(yīng)后會(huì)出現(xiàn)黃紅或橙棕色沉淀。檢出限為5µg，zui低檢出濃度10µg/mL。

3 飲用水及無色液體樣品測定：取樣品加入到小試管0.5mL處，加入6滴氟（空白）乙酰胺定性液，蓋蓋搖勻，如果數(shù)分鐘后溶液出現(xiàn)黃色渾濁，可懷疑樣品中含有氟（空白）乙酰胺，20min后出現(xiàn)黃紅或橙棕色沉淀，可進(jìn)一步判定樣品中含有氟（空白）乙酰胺，含量越高、放置的時(shí)間越長，陽性結(jié)

果越明顯。同時(shí)做陰性空白對照試驗(yàn)。

4 固體或半固體樣品測定：用少量水溶解或稀釋樣品，過濾出0.5mL澄清液體到小試管中，其余操作與飲用水測定相同。

5 注意事項(xiàng)

5.1本方法用于飲用水中氟（空白）乙酰胺的檢測具有明顯的檢測結(jié)果，對固體物質(zhì)中氟乙酰胺的檢測據(jù)有參考價(jià)值。

5.2氨對本方法有干擾。對重要案件的處理除采用本方法外，還應(yīng)采用其它方法如氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀的方法做進(jìn)一步確證。

5.3采用本方法，以乙酸乙酯為溶劑的對照物實(shí)驗(yàn)結(jié)果陽性不明顯，以水為溶劑的對照物陽性結(jié)果明顯。

5.4試劑為堿性溶液，操作時(shí)注意保護(hù)眼睛與皮膚。

5.5試劑會(huì)有沉淀，取上清液使用。

6 試劑質(zhì)量控制：取含有10µg /mL氟（空白）乙酰胺的水溶液加入到速測管中進(jìn)行檢測，應(yīng)出現(xiàn)陽性反應(yīng)。

7. 產(chǎn)品包裝與試劑儲(chǔ)存：試管、滴管各30支，試劑1瓶。試劑閉光保存，有效期為1年。生產(chǎn)日期見包裝處。

方法二、異羥肟酸鐵顯色－試劑盒測定法

方法編號：CDC-1050

1.化學(xué)性質(zhì)：氟（空白）乙酰胺又稱敵蚜胺、1080，也稱“一掃光”，對人畜具有劇毒性，且可造成人畜二次中毒。氟（空白）乙酰胺在干燥條件下比較穩(wěn)定，易溶于水，在中性和酸性水溶液中可水解成氟（空白）乙酸，在堿性水溶液中可水解成氟（空白）乙酸鈉釋放出氨。

2. 測定原理：氟（空白）乙酰胺與羥胺在堿性條件下，生成異羥肟酸，與三價(jià)鐵離子作用生成色異羥肟酸絡(luò)合物。檢出限50μg/ml。

3. 樣品處理：無色液體可直接測定。有顏液體，可加少量活性炭或中性氧化鋁振搖脫色，過濾后測定。固體樣品研碎后取2～5克加3倍于樣品重的蒸餾水或純凈水，半流體樣品取2～5克加等量于樣品重的蒸餾水或純凈水，振搖提取，過濾，將濾液煮沸濃縮至1ml左右測定。中毒殘留物或胃內(nèi)容物樣品處理時(shí)，可適當(dāng)加大取樣量。

4. 樣品測定：取待檢液1ml左右于試管中（同時(shí)取一份同等量的蒸餾水或純凈水于另一試管中做陰性對照實(shí)驗(yàn)），各加鹽酸羥胺溶液5滴，加氫氧化鈉溶液10滴，置沸水中水浴10分鐘以上（使其充分水解釋放出氨），取出放冷后，加鹽酸溶液調(diào)整溶液pH值到3～4之間，加三氯化鐵溶液3～4滴，觀察溶液顏色變化情況，陽性結(jié)果為粉紅或紫紅色。

5. 注意事項(xiàng)：①水浴加熱的時(shí)間長一些有利于異羥肟酸的形成。②加鹽酸調(diào)整溶液pH時(shí)，若pH值較高（堿度較高），容易產(chǎn)生棕色物質(zhì)，誤判成陽性結(jié)果；若pH值較低（酸度較高），顯色不敏銳，易造成假陰性結(jié)果。pH值可用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液反向調(diào)整。③空白對照試驗(yàn)，是取與檢樣相同（不含氟（空白）乙酰胺）的物質(zhì)與檢樣同時(shí)操作，以便于觀察對比。對于嘔吐物、胃內(nèi)容物等樣品，應(yīng)加陽性對照試驗(yàn)。④本方法不適于血液和組織器官樣品的測定。⑤氟（空白）乙酰胺的檢測目前無國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法，對重要案件的處理要慎重，應(yīng)采用氣相或液相色譜做進(jìn)一步對照確定。對于中毒案件，還可根據(jù)中毒者的中毒癥狀作參考。

6.試劑配置：10ml氫氧化鈉溶液與10ml鹽酸溶液各2瓶，10ml鹽酸羥胺溶液與10ml三氯化鐵溶液各1瓶。

7儲(chǔ)藏與效期：試劑閉光儲(chǔ)存，有效期為1年。三氯化鐵溶液可能會(huì)有少量沉淀，搖勻后使用。