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北京貝士德分析儀器研究院
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石墨比表面積的快速測定方法2022/01/13
致密結(jié)晶狀石墨又叫塊狀石墨。此類石墨結(jié)晶明顯晶體肉眼可見。顆粒直徑大于0.1毫米,比表面積范圍集中在0.1-1m2/g(全自動3H-2000BET-A全自動氮吸附比表面積儀BET方法測試),晶體排列雜亂無章,呈致密塊狀構(gòu)造。這種:石墨的特點(diǎn)是品位很高,一般含碳量為60~65%,有時達(dá)80~98%,但其可塑性和滑膩性不如鱗片石墨好。石墨的比表面積研究是非常重要的,石墨的比表面積檢測數(shù)據(jù)只有采用BET方法檢測出來的結(jié)果才是真實(shí)可靠的。目前國內(nèi)外比表面積測試統(tǒng)一采用多點(diǎn)BET法,國內(nèi)外制定出來的比表面
物理吸附氣體選取原則2022/01/13
如前所述,氣體分子是作為吸附探針來分析比表面的,所以它應(yīng)該滿足以下應(yīng)用條件:1)氣體分子相對惰性,保證不與吸附劑發(fā)生化學(xué)作用;2)為了使足夠氣體吸附到固體表面,測量時固體必須冷卻,通常冷卻到吸附氣體的沸點(diǎn),因此要求冷卻劑相對容易得到;3)符合或滿足理想氣體方程的使用條件。在恒定低溫下測量氣體的吸附和脫附曲線,所使用的氣體是那些在固體表面形成物理吸附的氣體,尤其是在77.4K時的氮?dú)狻?7.4K或87.3K時的氬氣、或195K和273.15K時的二氧化碳。因?yàn)榈獨(dú)夥浅1阋?,所以作為被吸附?
低溫氮吸附實(shí)驗(yàn)中液氮的使用注意事項(xiàng)2022/01/13
如果用氮?dú)庾鳛楸晃綒怏w,固體樣品在分析時就需要被冷卻到液氮的沸點(diǎn)溫度(77.35K)。液氮是相對容易得到的價格低廉的實(shí)驗(yàn)材料,因此,我們要用液氮獲取樣品所需要的溫度。但需要注意的是,只有純的液氮才能達(dá)到這個溫度,而不純的液氮因溫度偏高會造成計算誤差,不能使用。另外,暴露于空氣中的液氮會冷凝空氣,造成液氮純度下降。所以,實(shí)驗(yàn)后剩余的液氮應(yīng)棄之不用,而不能倒回液氮儲罐從而造成貯存液氮的純度下降。如果不使用液氮,我們可以采用機(jī)械制冷的方式使樣品端處于77.35K。目前,商用Cryocoole
真密度定義及相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)2022/01/13
真密度(真實(shí)密度、骨架密度):指材料在密實(shí)狀態(tài)下,單位“固體物質(zhì)的實(shí)際體積(不包括內(nèi)部空隙,即不包含開孔和閉孔以及顆粒間空隙)”的質(zhì)量。真密度與密度的概念相同。公式如下:ρz=m/Vz公式中ρz——材料的真實(shí)密度,kg/m3或g/cm3;m——材料的質(zhì)量(干燥至恒重),kg或g;Vz——材料去除開孔、閉孔及體積,㎡或cm3。目前我國現(xiàn)有國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中如:GB/T533-A、GB/T1033.1、GB/T6155、GB/T23561、YB/T5300、JB/T7984.3、GB/T1713、
密度瓶法與氣體置換法的優(yōu)缺點(diǎn)比較2022/01/13
由于密度瓶法存在上述缺陷,一種試驗(yàn)結(jié)果更精確、設(shè)備更穩(wěn)定、更簡單易操作的替代分析儀-----采用“氣體置換法”的真密度分析儀應(yīng)運(yùn)而生。這種分析儀采用氦氣代替浸潤液,利用氦氣是小分子直徑惰性氣體,具有易擴(kuò)散、滲透性好、穩(wěn)定性好的特點(diǎn),迅速深入到材料的內(nèi)部孔隙中,對常規(guī)方法無法測量的材料孔隙和不規(guī)則表面凹陷等均可迅速填充,測量出的樣品體積與密度瓶法比較,會更加接近樣品的真實(shí)體積,從而使得樣品的真密度值更加貼近真實(shí)值。另外采用氦氣“氣體置換法”的真密度分析儀不會發(fā)生與材料反應(yīng)的問題,不會對設(shè)備造成腐蝕
、散比表面積快速測定2022/01/13
BET比表面積是表征粉體粒子表面特性的一種量度,也是藥用輔料,比如、散等的一種重要功能性指標(biāo)。目前測定粉體顆粒的比表面積的方法很多,比如氣體吸附法、透過法、壓汞法等。壓汞法主要針對大孔材料,在一定壓力下將汞原子壓入材料內(nèi)部孔道,通過計算測量壓入汞的體積以此來計算材料內(nèi)部孔道的體積和孔徑數(shù)據(jù),但壓汞法目前存在很多缺陷,測試介質(zhì)為液態(tài)汞,有毒很容易污染實(shí)驗(yàn)環(huán)境;涉及到高壓,對儀器的密封性和管路閥門提出很高的要求,一般測試孔徑為100nm的材料,就需要外界加壓到20MPa以上,孔徑越小,所需要的壓力也
何為凱爾文半徑2022/01/13
氣體吸附法孔徑分布測定利用的是毛細(xì)凝聚現(xiàn)象和體積等效代換的原理,即以被測孔中充滿的液氮量等效為孔的體積。吸附理論假設(shè)孔的形狀為圓柱形管狀,從而建立毛細(xì)凝聚模型。由毛細(xì)凝聚理論可知,在不同的P/P0下,能夠發(fā)生毛細(xì)凝聚的孔徑范圍是不一樣的,隨著P/P0值增大,能夠發(fā)生凝聚的孔半徑也隨之增大。對應(yīng)于一定的P/P0值,存在一臨界孔半徑Rk,半徑小于Rk的所有孔皆發(fā)生毛細(xì)凝聚,液氮在其中填充,大于Rk的孔皆不會發(fā)生毛細(xì)凝聚,液氮不會在其中填充。臨界半徑可由凱爾文方程給出了:Rk=?log(/414.0)
動態(tài)色譜法和靜態(tài)容量法BET比表面積的比較2022/01/13
“動態(tài)色譜法BET比表面測定”連續(xù)流動色譜法是采用氣相色譜儀中的熱導(dǎo)檢測器測定氮?dú)馕搅?,采用氮?dú)鉃槲絼┖鉃檩d氣的混合氣體,通過調(diào)節(jié)氮?dú)夂秃獾牧髁縼磉_(dá)到改變氮?dú)夥謮旱哪康?,首先把一定氮?dú)夥謮旱幕鞖馔ㄈ霕悠饭?,然后把樣品管放入液氮杯,使樣品在液氮溫度下吸附氮?dú)庵溜柡停僮寴悠饭軓囊旱腥〕?,樣品表面吸附的氮?dú)馊棵摳匠鰜恚@時通過熱導(dǎo)檢測器測出樣品表面在該氮分壓下的氮?dú)饷摳搅?,在氮分?.05-0.35的范圍內(nèi),選擇3-5個不同的氮分壓點(diǎn),每一點(diǎn)都要完成上述的吸附與脫附過程,并測出氮?dú)獾拿?
材料的孔隙率與空隙率2022/01/13
材料的孔隙率與空隙率(1)材料的孔隙率材料的孔隙率是指,材料內(nèi)部孔隙的體積占材料總體積的百分率,它以P表示。孔隙率P的計算公式為:P——材料孔隙率,%;V0——材料在自然狀態(tài)下的體積,或稱表觀體積,cm3或m3;V——材料的密實(shí)體積,cm3或m3。材料內(nèi)部除了孔隙的多少以外,孔隙的特征狀態(tài)也是影響其性質(zhì)的重要因素。材料的孔特征表現(xiàn)為,孔隙是在材料內(nèi)部被封閉的,還是在材料的表面與外界連通。前者為閉口孔,后者為開口孔。有的孔隙在材料內(nèi)部是被分割為獨(dú)立的,還有的孔隙在材料內(nèi)部相互連通。此外,孔隙尺寸的
常見干燥方法與冷凍干燥方法的區(qū)別2022/01/13
干燥是保持物質(zhì)不變質(zhì)的方法。干燥的方法有許多,如曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等。但這些干燥方法都是在0℃以上或更高的溫度下進(jìn)行。干燥所得的產(chǎn)品,一般是體積縮小、質(zhì)地變硬,有些物質(zhì)發(fā)生了氧化,一些易揮發(fā)的成分大部分會損失掉,有些熱敏性的物質(zhì),如蛋白質(zhì)、維生素會發(fā)生變性。微生物會失去生物活力,干燥后的物質(zhì)不易在水中溶解等。因此干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比在性狀上有很大的差別。而冷凍真空干燥法不同于以上的干燥方法,產(chǎn)品的干燥基本上在0℃以下的溫度進(jìn)行,即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行,直到后期,為了進(jìn)一步
冷凍干燥優(yōu)勢及應(yīng)用行業(yè)2022/01/13
冷凍干燥又稱升華干燥,將物料冷凍至水的冰點(diǎn)以下,并置于高真空(10~40Pa)的容器中,通過供熱使物料中的水分直接從固態(tài)冰升華為水汽的一種干燥方法。冷凍干燥優(yōu)點(diǎn):⑴冷凍干燥在低溫下進(jìn)行,因此對于許多熱敏性的物質(zhì)特別適用。如蛋白質(zhì)、微生物之類不會發(fā)生變性或失去生物活力。因此在醫(yī)藥上得到廣泛地應(yīng)用。⑵在低溫下干燥時,物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小,適合一些化學(xué)產(chǎn)品、藥品和食品干燥。⑶在冷凍干燥的過程中,微生物的生長和酶的作用無法進(jìn)行,因此能保持原來的性狀。⑷由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥,因此體積幾乎不
吸附和吸收的區(qū)別2022/01/13
固體表面的氣體與液體有在固體表面自動聚集,以求降低表面能的趨勢。這種固體表面的氣體或液體的濃度高于其本體濃度的現(xiàn)象,稱為固體的表面吸附(adsorption)。整個固體表面吸附周圍氣體分子的過程稱為氣體吸附。事實(shí)證明,監(jiān)測氣體吸附過程能夠得到豐富的關(guān)于固體特征的有用信息。當(dāng)吸附物質(zhì)分子穿透表面層,進(jìn)入松散固體的結(jié)構(gòu)中,這個過程叫吸收(absorption)。有時,區(qū)分吸附和吸收之間的差別是困難的,甚至是不可能的,這樣,更方便或更廣泛使用的術(shù)語吸著(sorption)就包含了吸附和吸收這兩種現(xiàn)象
聚氨酯泡沫開閉孔率分析儀技術(shù)選型2022/01/13
聚氨酯泡沫開閉孔率分析儀技術(shù)選型:1全自動化:一鍵完成氣路沖洗、樣品沖洗、系統(tǒng)恒溫、多次重復(fù)測試,給出結(jié)果;2樣品池:具有專門針對發(fā)泡材料符合國標(biāo)GB/T10799-2008而設(shè)計的開閉孔率專用樣品池,不銹鋼材質(zhì),內(nèi)部為立方體空間,可使樣品池利用率達(dá)到80%以上(國標(biāo)要求15%以上),大大高于普通圓柱樣品池,;3測試方式:采用以不同體積的樣品池直接作為樣品測試腔的“下裝式”的測試方式,相對同類儀器通過填塞方式來改變測試腔體積的方式,具有對樣品測試腔體積利用率高的優(yōu)勢,從而使測試精度得以提高;“下
貝士德靜態(tài)法比表面積分析儀2022/01/13
◆2個樣品預(yù)處理脫氣站,1個樣品分析站,1個P0測試位,2路獨(dú)立冷阱;(名稱:靜態(tài)法比表面及孔徑分析儀的凈化預(yù)處理裝置.號:ZL.9)?◆獨(dú)立的高精度飽和蒸汽壓(P0)實(shí)時測試站;(名稱:靜態(tài)法比表面及孔徑分析儀的飽和蒸汽壓測試裝置.號:ZL.X)?◆飽和蒸氣壓螺旋P0管:采用螺旋狀的P0管作為飽和蒸汽壓管,與儀器主機(jī)連接,能夠更快的達(dá)到液氮溫度,是的測試的飽和蒸汽壓更接近真實(shí)值(與進(jìn)口等溫夾的效果一樣,解決了直形不銹鋼P(yáng)0管測試結(jié)果偏大2%的問題),提高測試精度。(名稱:飽和蒸氣壓螺旋P0管及
計算模型對不同類型材料的適用性2022/01/13
Barrett-Joyner-Halenda(BJH)法和Dollimore-Hill(DH)法一樣,適用于介孔而不適用于微孔。適用于微孔孔徑分布的有:Dubinin-Astakhov(DA)法適用于多峰分布微孔;Horvath-Kawazoe(HK)法適用于裂縫狀微孔(如活性炭、柱撐層狀粘土等);Saito-Foley(SF)法適用于孔截面呈橢圓狀的微孔材料(如沸石分子篩等);密度泛函(DFT)法適用于具有孔徑單峰分布孔和多峰分布多級孔的各類微孔、介孔。
BET比表面、外表面和微孔內(nèi)表面是什么關(guān)系?2022/01/13
BET比表面、外表面和微孔內(nèi)表面是什么關(guān)系?BET比表面為總表面積,外表面積是把直徑為2nm以下孔的內(nèi)表面積扣除后的表面積,因此BET比表面-外表面=微孔內(nèi)表面。
孔徑分布測試方法對比2022/01/13
測試材料孔徑的方法有多種,氮吸附法,壓汞法,泡壓法等。但是測試膜的孔徑的*適合方法是使用泡壓法(氣液驅(qū)排法)進(jìn)行測試。原因如下:一、氮吸附法的缺點(diǎn)1、孔徑范圍:0.35-500nm,對于微米級別的孔無法測試。2、隔膜的氮吸附也是會有很大的誤差的,原因是隔膜的內(nèi)外表面平滑,比表面小,吸附量小,因此誤差很大。3、隔膜材料中通孔的孔喉直徑(即通孔*窄處的直徑)是*關(guān)鍵,*重要的,而氮吸附測試的是材料的通孔和盲孔,所以孔徑測試誤差會很大。二、壓汞法的缺點(diǎn)1、孔徑范圍:50nm-500um;如果想測試較小
BET測試所使用氣體需要滿足的條件2022/01/13
氣體分子是作為吸附探針來分析比表面的,所以它應(yīng)該滿足以下應(yīng)用條件:1)氣體分子相對惰性,保證不與吸附劑發(fā)生化學(xué)作用;2)為了使足夠氣體吸附到固體表面,測量時固體必須冷卻,通常冷卻到吸附氣體的沸點(diǎn),因此要求冷卻劑相對容易得到;3)符合或滿足理想氣體方程的使用條件。在恒定低溫下測量氣體的吸附和脫附曲線,所使用的氣體是那些在固體表面形成物理吸附的氣體,尤其是在77.4K時的氮?dú)狻?7.4K或87.3K時的氬氣、或195K和273.15K時的二氧化碳。因?yàn)榈獨(dú)夥浅1阋?,所以作為被吸附物質(zhì)得到廣泛
BET測試中不同計算模型的區(qū)別2022/01/13
BET理論發(fā)表于1938年,其正式名稱是多分子層吸附理論,是對Langmuir理論修正。BET是該理論的三個提出者姓氏的首字母縮寫。由于BET法適合大部分樣品,目前成為*流行的比表面分析方法。但BET法并不適用于所有樣品,因此按介孔材料的分析方法分析微孔材料時,由物理吸附分析儀自動生成的BET比表面值是錯誤的。ISO9277-2010和IUPAC都對含微孔材料的BET比表面分析方法及判斷BET結(jié)果的方法做出了規(guī)定。不同的理論模型給出的計算結(jié)果是不同的,所以要根據(jù)理論模型的假設(shè)條件,選擇
其他吸附氣體可否用作BET測試?2022/01/13
如前所述,氣體分子是作為吸附探針來分析比表面的,所以它應(yīng)該滿足以下應(yīng)用條件:1)氣體分子相對惰性,保證不與吸附劑發(fā)生化學(xué)作用;2)為了使足夠氣體吸附到固體表面,測量時固體必須冷卻,通常冷卻到吸附氣體的沸點(diǎn),因此要求冷卻劑相對容易得到;3)符合或滿足理想氣體方程的使用條件。在恒定低溫下測量氣體的吸附和脫附曲線,所使用的氣體是那些在固體表面形成物理吸附的氣體,尤其是在77.4K時的氮?dú)狻?7.4K或87.3K時的氬氣、或195K和273.15K時的二氧化碳。因?yàn)榈獨(dú)夥浅1阋?,所以作為被吸附?
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