滴定分析標(biāo)準(zhǔn)溶液:已知準(zhǔn)確濃度的、經(jīng)過均勻性和穩(wěn)定性研究的、有不間斷溯源鏈的用于滴定分析的溶液。滴定分析標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法有兩種:
一、直接配制法
具體操作步驟:準(zhǔn)確稱取一定量的純物質(zhì),溶解并稀釋到準(zhǔn)確體積,根據(jù)計(jì)算求出該溶液的準(zhǔn)確濃度。例如:重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、lv化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液制備等。
直接配制法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)必須具備:
1.必須有足夠的純度,含量≥99.9%,其雜質(zhì)含量應(yīng)少于容量分析所允許的誤差程度。
例如:制備重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液使用的基準(zhǔn)物質(zhì)是國(guó)家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重鉻酸鉀,其含量為99.99%。
2.物質(zhì)組成與化學(xué)分子式應(yīng)*相符。若含結(jié)晶水,其含量也應(yīng)與化學(xué)分子式相符。
3. 物理性質(zhì)或化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。
二、間接配制法
具體操作步驟:粗略稱取一定量物質(zhì)或量取一定體積溶液,配制成接近于所需要濃度的溶液,再用基準(zhǔn)物質(zhì)或已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來確定其標(biāo)準(zhǔn)濃度。
例如:高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液等。
間接法制備需要的基準(zhǔn)物質(zhì)的選擇要求:
1.摩爾質(zhì)量大
摩爾質(zhì)量大的基準(zhǔn)物質(zhì)可以減小天平的精度原因造成的稱重誤差,最終減小標(biāo)定滴定溶液的誤差。
例如:標(biāo)定氫氧化鈉滴定分析標(biāo)準(zhǔn)溶液選擇鄰苯二甲酸氫鉀作為基準(zhǔn)物質(zhì),而不選用草酸。
2.易溶解
標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定一般都在溶液間進(jìn)行,液體狀態(tài)反應(yīng)比較快速。容易溶解的物質(zhì)能夠保證標(biāo)定過程的正常進(jìn)行,減少反應(yīng)過慢、環(huán)境等因素的影響。
3.性質(zhì)穩(wěn)定
基準(zhǔn)物質(zhì)需要穩(wěn)定性高、不吸濕、不風(fēng)化的性質(zhì)。
例如:標(biāo)定鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液選擇穩(wěn)定性更高的無水碳酸鈉作為基準(zhǔn)物質(zhì),而不選用硼砂。
4.能產(chǎn)生準(zhǔn)確的當(dāng)量反應(yīng)
與滴定分析標(biāo)準(zhǔn)溶液之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的關(guān)系越簡(jiǎn)單,就越容易對(duì)參與反應(yīng)的物質(zhì)進(jìn)行定量,通過計(jì)算得到的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度數(shù)值越準(zhǔn)確。
5.反應(yīng)終點(diǎn)易判斷
標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定一般采用指示劑法或電位滴定法,使用的基準(zhǔn)物質(zhì)要方便反應(yīng)終點(diǎn)的判斷,基準(zhǔn)物質(zhì)的顏色不能影響反應(yīng)終點(diǎn)的判斷。
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