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中藥對照品純度如何分析

2020
11-16

09:33:02

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來源:上海古朵生物科技有限公司

由于天然產(chǎn)物的化學成分結構復雜,中藥對照品包括多種類型的化合物,分析這些化合物的手段也是多種多樣的,幾乎包括了化學分析所有常規(guī)方法。每種分析手段都不是萬-能的,只能揭示化合物的一種或部分性質(zhì),因此綜合使用多種分析方法,從不同方面,不同角度了解樣品的屬性,才能對對照品的純度作出客觀的評價。同時,在中藥對照品的分析過程中也要遵守一定的規(guī)律,避免盲日采用*,面忽略了經(jīng)典方法的價值。

 

1.根據(jù)中藥對照品的使用目的,首先選擇其在法定標準中使用的方法進行檢測,以了解該樣品在特定的使用項B中的行為及存在的問題。如果在使用項目條件下,除主成分外,末檢出其它雜質(zhì)成分,則可繼續(xù)選擇其它方法對樣品進行分析。

2.對于已知結構上存在異構體的品種,選擇的分析方法要能夠可靠地區(qū)分品種本身和其異構體。例如熊果酸是藥奧薄層掃描法含量測定用對照品,齊繳果酸是它的異構體。兩者C29,30位甲基異構。二者的薄層行為一致,不能分離,高效液相色譜法也末能有效分離。采用差示掃描量熱法測定,兩者吸熱峰有明量區(qū)別(圖1)。熊果酸的吸熱峰值為555.45K,齊墩果酸為590.00K。兩者均表現(xiàn)穩(wěn)定的吸熱曲線??煞謩e定量測定。不同批次樣品差示掃描量熱法定性定量有很好的重現(xiàn)性。曾對一批“熊果酸”原料進行標化,其差熱分析結果不能重復,后測定核磁共報譜,證明確為概合物。

3.含量測定用對照品的量值確定要由法傳遞、過渡到相對法,即*或原始對照品要采用法定量,換批號樣品可以此為標準,過度到采用相對法定量。以烏頭破對照品為例,*建于1985年,用非水腐定法測定含量.第二批原料,以*建立的對照品為標準,用薄層掃描法鷚定含。1990年,第三批原料以*對羅品為標準建立了高效液相色諧含量測定方法。隨著檢測靈繳度的提高,測定方法更加準確。由于高效液相色譜法則定重現(xiàn)性好,員敏度高,以后各批均采用作為含量測定方法,n備二極管陣列檢衡儀器后,又進行了高效液相色譜系統(tǒng)適用性實驗,在測定使用的色請條件下,烏頭賊色諧峰、紫外吸收光譜與文獻及*對照品一致,峰純度系數(shù)為0. 9983.

4.在純度分析中要利用各種分析方法的特點,互相印證,避免誤判.有些品種在薄層色譜上由于展開劑的作用等可能發(fā)生異常的層析行為,如鹽酸巴嗎丁對照品在點樣增大至20ug以上時,無論采用酸性或喊性晨開系統(tǒng)。 斑點均明顯拖成長條形,并且長條狀斑點中隱約分為兩個斑點。初以為是雜質(zhì)成分,經(jīng)反復精制后,情況不變。測定其氫核磁、炭核磁光譜,表明樣品純度很好,各峰均可明確歸屬。經(jīng)分析認為在薄層的酸、堿條件下,點樣量增大時,成分在酸性展開劑中成鹽或在堿性條件下解離成游離堿的程度均不*,或解離復雜,形成色譜行為不同的情況。

中藥對照品的純度分析是一項復雜的工作,檢測手段和水平都還有待進一步提高。

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