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炭黑外比表面積定義及計(jì)算方法

2022
01-13

13:41:14

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來源:北京貝士德分析儀器研究院
炭黑是經(jīng)煤、石油、生物質(zhì)燃料等不*燃燒后所形成的細(xì)小顆粒。炭黑進(jìn)入大氣后,能吸收太陽光,減少到達(dá)地面的太陽輻射。
烴類在嚴(yán)格控制的工藝條件下經(jīng)氣相不*燃燒或熱解而成的黑色粉末狀物質(zhì)。其成分主要是元素碳,并含有少量氧、氫和硫等。炭黑粒子近似球形,粒徑介于10~500μm間。許多粒子常熔結(jié)或聚結(jié)成三維鍵枝狀或纖維狀聚集體。在橡膠加工中,通過混煉加入橡膠中作補(bǔ)強(qiáng)劑(見增強(qiáng)材料)和填料。炭黑是*古老的工業(yè)產(chǎn)品。主要用于橡膠、油漆、油墨等行業(yè)。
表面積是用來鑒別和分類命名炭黑的重要性質(zhì)。表面積用氣相或液相吸附法測得。*經(jīng)典的測定方法是低溫氮吸附法(即BET法)。由于氮分子相對較小,可進(jìn)入炭黑微孔之中,該法測得的結(jié)果表征炭黑的總表面積。近年來研究成功大分子吸附法(如CTAB),因大分子不能進(jìn)入微孔,其測定結(jié)果表征炭黑的外表面積,即“光滑”表面積。大多數(shù)橡膠用炭黑是無孔的,所以BET測定結(jié)果和CTAB測定結(jié)果是一致的。對某些色素用炭黑,這兩種表面積測定結(jié)果的差,即表征炭黑的粗糙度或孔隙度。另一種測定方法——吸碘法也廣泛用于生產(chǎn)控制和產(chǎn)品分類,其特點(diǎn)是簡單快速,但測定結(jié)果受炭黑表面氧化程度的影響。
關(guān)于炭黑的比表面測試用氮吸附方法求得碳黑的BET比表面應(yīng)該是一個(gè)總表面積(NSA),它包含著碳黑的外表面積還包括表面微孔的內(nèi)表面,這些微孔的直徑在2-50nm。對用于橡膠中起補(bǔ)強(qiáng)作用的碳黑而言,由于橡膠的分子太大,進(jìn)不到這些微孔中去,因此,外表面積對于評價(jià)碳黑的補(bǔ)強(qiáng)性能更為重要。1971年引進(jìn)了CTAB法(Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide)作為另一種測定炭黑比表面積的方法,測定炭黑在CTAB溶液中的吸附。由于CTAB的分子很大(61.6埃)進(jìn)不到炭黑的微孔中去。因此,測定的表面積只是炭黑能與橡膠接觸的外表面積。但是,對于某些粒徑的炭黑也存在有較大的微孔,或稱為中等微孔。中等微孔的尺寸位于20-500埃。此時(shí),CTAB的分子可以進(jìn)得去,而橡膠的分子則進(jìn)不去。雖然中等微孔在多數(shù)炭黑的表面還不曾觀察到,但CTAB法仍然因其手工作業(yè)的測試方法,以及較低的測試精度而沒有得到廣泛的認(rèn)同。此外,CTAB試劑溶液的存放時(shí)間對測試的結(jié)果也有實(shí)質(zhì)的影響,CTAB試劑溶液需要定期地進(jìn)行制備和標(biāo)定。用氮吸附法來測定外表面積的t圖法是由J.H.de Boer于1965年發(fā)明的。T圖法的應(yīng)用決定了統(tǒng)計(jì)吸附層厚度法外表面積的測定(STSA)。統(tǒng)計(jì)吸附層厚度法測定外表面積,利用了在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下,作為吸附層厚度與每克試樣吸附的氮的體積之間存在的函數(shù)關(guān)系,通過做圖得到一條直線,然后通過計(jì)算得出炭黑外表面積。炭黑外表面積檢測需遵循相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),目前國家標(biāo)準(zhǔn)中,采用*多的是(GB/T 10722-2003)-炭黑總表面積和外表面積的測定-氮吸附法。
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