工作原理

    試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。卡爾--菲休試劑同水的反應(yīng)原理是：基于有水時，碘被二氧化硫還原，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成吡啶和甲基硫酸氫吡啶。反應(yīng)式為：

    H20+I2+SO2+3C5H5N → 2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 …………(1)

    C5H5N·SO3+CH3OH  → C5H5N·HSO4CH3  …………………(2)

在電解過程中,電極反應(yīng)如下：

    陽極：2I- - 2e → I2  …………………………………(3)

    陰極：2H+ + 2e → H2↑…………………………………(4)

陽極產(chǎn)生的碘又與水反應(yīng)生成，直至全部水分反應(yīng)完畢為止，反應(yīng)終點用一對鉑電極所組成的檢測單元指示。依據(jù)法拉第電解定律可知, 參加反應(yīng)的碘的分子數(shù)等于水的分子數(shù)，同電荷量成正比例關(guān)系。水量與電荷量有如下等式成立：

    W=Q/10.722  ……………………………………………（5）

    式中：W -- 樣品中水分含量        單位：微克

          Q -- 電解電量              單位：毫庫侖

儀器精度：

   電解水量                      精度     

   10ug～1000ug                  ±2ug   

   >1000ug                       0.3%

2、一般電氣參數(shù)：

測量范圍：                     0ug～200mg

分辨率：                       0.1ug

  電解電流：                     0～400mA

  最大電解速度：                 2.4mg/min

  電源電壓：                     AC220V±20%

  最大功耗：                     30W

  使用環(huán)境溫度：                 5～35℃

  使用環(huán)境濕度：                 ≤85%

  外形尺寸：                     350×260×180mm 

六、菜單及按鍵操作說明

　　儀器采用了大屏幕液晶，每屏畫面所能顯示的信息量更豐富，減少了切換顯示畫面的數(shù)量，配合觸摸按鍵，按鍵功能定義明確，用戶學(xué)習(xí)使用儀器變得簡單。

儀器共分為5個顯示畫面：

1、開機歡迎畫面；                     2、時間調(diào)整畫面；

3、歷史記錄畫面；                    4、樣品測定畫面；

5、測定結(jié)果畫面； 

在以下按鍵操作說明中，加黑反顯的數(shù)字或圖形為當(dāng)前調(diào)整修改的內(nèi)容。

注：在不含蓄電池的儀器畫面中不會出現(xiàn)電池電量符號

（一）開機顯示畫面：

連接好儀器電源線，打開電源開關(guān)，液晶屏幕顯示如圖6-1：

 6-1  開機顯示畫面

　　在當(dāng)前顯示界面下有以下按鍵操作：

　　調(diào)時：進(jìn)入時間調(diào)整畫面

　　記錄：進(jìn)入歷史記錄畫面

　　測定：進(jìn)入樣品測定畫面

（二）時間調(diào)整顯示畫面：

在圖6-1畫面下按下“調(diào)時”鍵，液晶屏幕顯示如圖6-2：

6-2 時間調(diào)整畫面

調(diào)整內(nèi)容分為兩大部分：“年月日”--日期行；

“時分秒”--時間行

在當(dāng)前顯示界面下有以下按鍵操作：

　　項目：光標(biāo)在日期行與時間行循環(huán)上下移動。

　　跳格：光標(biāo)在當(dāng)前行內(nèi)循環(huán)左右移動。

　　增加：光標(biāo)處的數(shù)字加1，長時間按下該鍵，數(shù)字快速增加。

　　減少：光標(biāo)處的數(shù)字減1，長時間按下該鍵，數(shù)字快速減少。

　　對時：更新當(dāng)前的日期與時間。將調(diào)整后的日期、時間寫入儀器。

　　返回：退出時間調(diào)整畫面，回到開機歡迎畫面圖6-1

（三）歷史記錄顯示畫面：

在圖6-1畫面下按下“記錄”鍵，液晶屏幕顯示如圖6-3：

6-3 歷史記錄畫面

　　前頁：顯示前一條歷史記錄，記錄號加1，長時間按下該鍵，快速向前翻頁，最大記錄號為500。

后頁：顯示后一條歷史記錄，記錄號減1，長時間按下該鍵，快速向后翻頁，最小記錄號為001。

刪除：刪除當(dāng)前顯示的歷史記錄。

打印：打印當(dāng)前的歷史記錄，打印內(nèi)容包括：記錄號、含水量、含水率、檢測日期、檢測時間。    

返回：退出歷史記錄畫面，回到開機歡迎畫面圖6-1

主要有以下功能特點：

● 采用320x240圖形點陣液晶顯示屏、觸摸按鍵，人機界面友好；

● 使用了開關(guān)恒流源電解電路（技術(shù)），降低了儀器功耗；

● 儀器內(nèi)的蓄電池（可選配），蓄電池充滿電后，在通常工作狀態(tài)下可連續(xù)使用6小時以上；

● 完善的機內(nèi)蓄電池充電電路，并有電池電量檢測與顯示功能；（帶有蓄電池的便攜型儀器）

● 高精度的測量電極信號發(fā)生及檢測電路，使得電解終點的判斷快速而準(zhǔn)確，并具有好的抗*力；

● 使用電解液空白電流補償、平衡點漂移補償?shù)确椒▉硇拚郎y量結(jié)果；

● 測量電極信號在液晶顯示屏上以棒圖形式顯示，直觀指示電解液的 含水量；

● 電解過程中實時描繪出電解速度對時間的變化曲線，用戶可以監(jiān)視 電解的整個過程，并且可以根據(jù)此曲線判斷電解液是否失效；

● 10檔攪拌速度調(diào)節(jié)； 10檔電解增益調(diào)節(jié)；

● 具有測量電極開路故障、短路故障自動檢測功能；

● 自動存儲帶時間標(biāo)記的歷史紀(jì)錄，最多存儲500個；

● 帶溫度補償?shù)娜諝v時鐘，走時準(zhǔn)確，自動記錄測定的日期和時間，在掉電的狀態(tài)下可運行10年以上；

● 留有USB接口方便與計算機通訊。

（四）樣品測定顯示畫面：

在圖6-1畫面下按下“測定”鍵，液晶屏幕顯示如下圖：

此功能有4個子畫面：

1、儀器自動電解試劑多余水分，使其達(dá)到平衡態(tài)如圖6-4；

2、試劑達(dá)到平衡，可以進(jìn)行樣品測定如圖6-5；

3、測量開始后，等待加入待測樣品圖6-6；

4、正在測量中如圖6-7；

6-4  正在平衡畫面

6-5 樣品測定

6-6 等待加樣

6-7 正在測量

　　樣品測量畫面是本儀器的主畫面，可進(jìn)行如下4項參數(shù)調(diào)整：

　　1、調(diào)整電解液攪拌速度：使電解液剛好能產(chǎn)生漩渦，但不能產(chǎn)生氣泡。調(diào)整范圍為0-9。

　　注意：攪拌速度應(yīng)當(dāng)在的電解過程開始前調(diào)節(jié)完畢，電解過程開始后再調(diào)節(jié)將影響測量結(jié)果。

　　2、調(diào)整樣品編號：以便標(biāo)記測定的記錄。

　　3、調(diào)整樣品體積：作為含水率計算的依據(jù)。

4、選擇合適的電解速度坐標(biāo)標(biāo)尺、時間坐標(biāo)標(biāo)尺。

Ｙ坐標(biāo)軸有３種類型：5ug/s,10ug/s,40ug/s。

?。刈鴺?biāo)軸有３種類型：90秒、180秒、12分。

按鍵功能定義如下：

項目：選擇所要調(diào)整的參數(shù)項，在以上4個參數(shù)項中循環(huán)選擇。

增加：增加光標(biāo)所在處的數(shù)字或正向選擇標(biāo)尺類型。

　　減少：減少光標(biāo)所在處的數(shù)字或反向選擇標(biāo)尺類型。

　　開始：如果儀器準(zhǔn)備好，將開始電解過程。

    返回：返回到開機歡迎畫面圖6-1。

　　在測量過程描述如下：

　　1、判斷測量電極有無開路或短路故障。

　　2、判斷電解液是否處于平衡區(qū)域，如果電解液處于過碘狀態(tài)，則顯示大約需要注入的水量；如果處于過水狀態(tài)，將自動進(jìn)行多余水分電解，使電解液達(dá)到平衡狀態(tài)。

注：對于新裝入的電解液，用 50μl進(jìn)樣器 通過進(jìn)樣口向電解池陽極室慢慢注入純水，觀察電解液顏色由深褐色漸變?yōu)闇\黃色；此時再繼續(xù)注入10uL純水，儀器自動電解多余水量，直到平衡。

　　3、電解液處于平衡態(tài)后，將自動進(jìn)行空白電流檢測和電解液漂移量檢測，用于修正測量結(jié)果。

　　4、完成以上步驟后，儀器提示用戶可以開始測量。此時準(zhǔn)備好樣品后，按下開始鍵，一分鐘內(nèi)將樣品注入電解池，超過一分鐘不注入樣品儀器會自動忽略此次測量結(jié)果，等待用戶重新開始。

5、儀器檢測到加入的樣品后，將開始電解過程，累加含水量并繪制電解曲線。

　　注意事項：

　　1、測試樣品前，應(yīng)先對儀器進(jìn)行純水標(biāo)定，用0.5ul進(jìn)樣器(以0.5ul進(jìn)口SGE微量進(jìn)樣器為準(zhǔn)，國產(chǎn)進(jìn)樣器測試結(jié)果僅供參考)進(jìn)樣0.1ul純水，此時儀器測定的結(jié)果應(yīng)為“100±3ug（不含進(jìn)樣誤差），一般標(biāo)定2－3次，顯示結(jié)果在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行樣品測量。

       2、在正常的測定過程中，每100毫升試劑可與不小于200毫克的水進(jìn)行反應(yīng)若測定時間過長，試劑敏感性下降，應(yīng)更換新試劑。電解液是否失效可按如下方法判斷：如果在電解過程中發(fā)現(xiàn)電解液釋放出大量的氣泡或試劑被污染成淡紅褐色，此時測定結(jié)果的再現(xiàn)性會降低，還會使到達(dá)終點的時間加長，這種情況應(yīng)盡快更換試劑；可根據(jù)儀器描繪的電解速度曲線判斷電解液是否失效。（見圖6-8）

試劑良好                      試劑失效

圖6-8

（五）測定結(jié)果顯示畫面：

電解過程中儀器檢測到測量電極的停止信號，結(jié)束測定，并自動計算含水率，生成結(jié)果報告單。液晶屏幕顯示如圖6-9

6-9 測定結(jié)果

當(dāng)前畫面下，按鍵功能定義如下：

項目：光標(biāo)在計算公式、樣品密度、樣品體積等之間循環(huán)上下移動。

　　跳格：光標(biāo)在當(dāng)前行內(nèi)循環(huán)左右移動。

增加：光標(biāo)處的數(shù)字加1，按一次增加1。

減少：光標(biāo)處的數(shù)字減1，按一次減少1。

重測：返回到樣品測量畫面圖6-4。

打印：打印當(dāng)前的測量結(jié)果報告

       在此畫面下，選擇計算公式，公式范圍1~3，公式1根據(jù)樣品密度和樣品體積進(jìn)行計算含水率，公式2根據(jù)樣品體積進(jìn)行計算含水率，公式3根據(jù)樣品質(zhì)量進(jìn)行計算含水率，選擇公式后，自動顯示可以修改的項目如：樣品密度、樣品體積或樣品質(zhì)量，測定結(jié)果根據(jù)輸入的參數(shù)自動計算含水率。