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閱讀：62發(fā)布時間：2022-8-23
試樣用水-丙酮振蕩提取，經(jīng)二氯甲烷液-液分配，以凝膠色譜柱凈化，再經(jīng)氟羅里硅土固相柱凈化，洗脫液濃縮并溶解定容后，供氣相色譜-質(zhì)譜儀檢測，外標(biāo)法定量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于蔬菜、水果中四螨嗪殘留量的測定。
儀器設(shè)備：
凝膠色譜儀：配單元泵和餾分收集器
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀
分析天平
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器
柱
震蕩器
濾膜
濃縮瓶
試樣制備：
抽取水果或蔬菜樣品 500 g，（不可用水洗滌），切碎后，依次用食品搗碎機(jī)將樣品加工成漿狀。混勻，均分成兩份作為試樣，分裝入潔凈的盛樣袋內(nèi)，密閉并標(biāo)明標(biāo)記。
分析步驟：
1、提?。?br>
稱取試樣約 20 g（精確至 0.1 g）于 250 mL 具塞錐形瓶中，加入 100 mL 水-丙酮（1+4），振蕩提取 30 min，將提取液抽濾于 250 mL 濃縮瓶中。殘渣再用 50 mL 丙酮重復(fù)提取一次，合并濾液，于 40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約 20mL。
將濃縮提取液轉(zhuǎn)移至250 mL分液漏斗中，加入150 mL硫酸鈉水溶液和50 mL二氯甲烷，振搖3 min，靜置分層，收集二氯甲烷相。水相再用2×50 mL二氯甲烷重復(fù)提取兩次，合并二氯甲烷相。經(jīng)柱脫水，收集于250 mL濃縮瓶中，于40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至近干，加入5 mL環(huán)己烷-乙酸乙酯（1+1）溶解殘渣，并用0.45 ?m濾膜過濾，待凈化。
2、凈化：
將 5 mL 待凈化液按規(guī)定的條件進(jìn)行凈化，合并餾份收集器中的收集液于 50 mL 濃縮瓶中，于 40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至近干，加入 2 mL 正己烷-乙酸乙酯（4+1）以溶解殘渣，待凈化。
使用前用 5 mL 正己烷預(yù)淋洗氟羅里硅土（Florisil）固相萃取柱，將樣液傾入柱中，然后用 8 mL正己烷-乙酸乙酯（4+1）進(jìn)行洗脫。收集全部洗脫液于 50 mL 濃縮瓶中，于 40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至干。用丙酮溶解并定容至 2 mL，供氣相色譜-質(zhì)譜測定和確證。
色譜測定：
根據(jù)樣液中四螨嗪的含量情況，選定峰面積相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液與樣液等體積參插進(jìn)樣測定，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和待測樣液中四螨嗪的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測的線性范圍內(nèi)。
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