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氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定苯乙烯純度

在武漢泰特沃斯科技有限公司的運營中，正在努力淘汰舊觀念，落后的模式，加快個性化腳步，讓我們的新一代國產(chǎn)氣相色譜儀GC2030系列推廣到優(yōu)質(zhì)的企業(yè)中，更多詳細(xì)介紹請關(guān)注武漢泰特沃斯科技有限公司。本文主要介紹氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定苯乙烯純度。苯乙烯，簡稱SM，是一種重要的基本有機(jī)化工原料，主要用于生產(chǎn)苯乙烯系列樹脂及丁苯橡膠，也是生產(chǎn)離子交換樹脂及醫(yī)藥品的原料之一。此外，苯乙烯還可用于制藥、染料、農(nóng)藥以及選礦等行業(yè)，從而對它的品質(zhì)要求也在不斷提高。

一、儀器、試劑與材料

1、氣相色譜儀，分流/不分流進(jìn)樣口、配有氫火焰離子化檢測器(FID）、EPC電子流量控制器。

2、內(nèi)標(biāo)物：正庚烷，純度應(yīng)大于99%。

3、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品：純度大于99%。

4、乙烯標(biāo)準(zhǔn)品：以結(jié)晶點法測得，純度應(yīng)至少大于99.5%。

5、氮氣：純度大于99.95%(V/V）。

6、氫氣：純度大于99.95%(V/V）。

7、空氣：經(jīng)硅膠、分子篩充分干燥和凈化。

二、配制混合物、校準(zhǔn)用混合物和只配有內(nèi)標(biāo)物的苯乙烯混合物的制備

制備含有約99.5%(m/m）苯乙烯和適當(dāng)含量典型雜質(zhì)的配制混合物，分別準(zhǔn)確稱量苯、甲苯、乙苯、間-二甲苯、異丙苯、鄰-二甲苯、正丙苯、間-甲乙苯、α-甲基苯乙烯、苯乙炔雜質(zhì)組分，計算各自的含量，精確到0.001%，各雜質(zhì)組分準(zhǔn)確濃度見表2雜質(zhì)組分平均保留時間、峰面積均值及校正因子所示。

用微量注射器，將50 μL內(nèi)標(biāo)物(正庚烷）加至100 mL容量瓶中，該容量瓶中應(yīng)事先裝有約75 mL的配制混合物，再用配制混合物稀釋至刻度，混勻得到校準(zhǔn)用混合物，則該溶液中就含有0.0377%(m/ m）的正庚烷。

再準(zhǔn)備2份用于配制混合物的苯乙烯(見1.1.4）。1份苯乙烯用于色譜法顯示干擾內(nèi)標(biāo)物的雜質(zhì)。如果該苯乙烯中的雜質(zhì)與所選的內(nèi)標(biāo)物同時出峰，那就必須改用其他合適的內(nèi)標(biāo)物;另1份苯乙烯，只加入內(nèi)標(biāo)物，并制成只配有內(nèi)標(biāo)物的苯乙烯混合物，用于色譜法確定存在于該苯乙烯中雜質(zhì)與內(nèi)標(biāo)物色譜峰面積比率。

三、樣品測定及計算

利用經(jīng)校準(zhǔn)的微量注射器，將50 μL正庚烷(內(nèi)標(biāo)物）加至100 mL容量瓶中，該容量瓶中應(yīng)裝有約75 mL的苯乙烯試樣，再用試樣稀釋至刻度，混勻。根據(jù)表1色譜柱及操作條件，在儀器基線穩(wěn)定后，進(jìn)行試樣的測定。以氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定苯乙烯中通常存在的雜質(zhì)數(shù)量，然后由100減去所有雜質(zhì)的總含量，便可得到苯乙烯的純度

四、各組分的出峰順序和內(nèi)標(biāo)物的考察

定性結(jié)果按出峰位置依次為:

正庚烷(內(nèi)標(biāo)物）→苯→甲苯→乙苯→對-二甲苯→間-二甲苯→異丙苯→鄰-二甲苯→正丙苯→間-甲乙苯→苯乙烯→α-甲基苯乙烯→苯乙炔。

采用內(nèi)標(biāo)法定量時，內(nèi)標(biāo)物的選擇是一項十分重要的工作。理想地說，內(nèi)標(biāo)物應(yīng)當(dāng)是一個能得到純樣的己知化合物，這樣它能以準(zhǔn)確、已知的量加到樣品中去，和被分析的樣品組分有基本相同或盡可能*的物理化學(xué)性質(zhì)(如化學(xué)結(jié)構(gòu)、極性、揮發(fā)度及在溶劑中的溶解度等）、色譜行為和響應(yīng)特征。在色譜分析條件下，內(nèi)標(biāo)物必須能與樣品中各組分充分分離。

五、內(nèi)標(biāo)法和面積歸一化法試驗結(jié)果及方法比較

對苯乙烯純度色譜分析法的定量計算，通常有歸一化法和內(nèi)標(biāo)法兩種。歸一化法進(jìn)行定量時，大組份的信號有時會超出檢測器的線性范圍，導(dǎo)致計算結(jié)果不準(zhǔn)，因此在苯乙烯分析中檢測器的線性范圍是采用歸一化法或內(nèi)標(biāo)法的前提。內(nèi)標(biāo)法是在無法精確進(jìn)樣量、不是所有組分都出峰的情況下，解決了定量的辦法。歸一化法雖不要求精確進(jìn)樣量，但要求所有組分都必須出峰，或者所有出峰組分的總含量已知。內(nèi)標(biāo)法雖然比較準(zhǔn)確，但每次需要用分析天平準(zhǔn)確稱量內(nèi)標(biāo)物和樣品的質(zhì)量，日常分析使用非常不便。

本文選擇正庚烷為內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行氣相色譜分析，在給定的色譜操作條件下，樣品中各雜質(zhì)組分均能較好的分離，且各雜質(zhì)組分的加標(biāo)回收試驗回收率在90.7%～106.6%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD）均值為0.006%，具有較高的精確度和準(zhǔn)確度，并用內(nèi)標(biāo)法分析結(jié)果驗證了現(xiàn)在應(yīng)用的面積歸一化法測得數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。