技術(shù)文章
氨基酸氮測(cè)定器
閱讀:56 發(fā)布時(shí)間:2017-10-23氨基酸氮測(cè)定器 型號(hào):TCHB-1731
主要部件 型號(hào)規(guī)格 數(shù)量
反應(yīng)器 - 1個(gè)
氣體量管 - 1支
氣體吸收器 - 1個(gè)
水準(zhǔn)球 250ml 1個(gè)
直形連接管 - 1支
三叉連接管 - 1支
適用有機(jī)物中氨基酸的測(cè)定,也可用于醫(yī)學(xué)實(shí)驗(yàn)室。
【造型】它是由反應(yīng)器、量管、氣體吸收器、水準(zhǔn)球、直形連接管、三叉連接管六件組
成。反應(yīng)器是由多種零件接在一起組成,其中有 3mL 容量具塞刻度量管,它是貯存少量的
辛醇或戊醇,防止反應(yīng)中產(chǎn)牛泡沫用。反應(yīng)器右邊有一只 lOmL帶活塞量管,它是貯存待測(cè)定的試樣液體用。左邊有一只 25mL 帶活塞的高型漏斗,它是貯放質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 80 's0的醋酸溶液,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 30 's0的*溶液用。高型漏斗的作用是可以產(chǎn)牛液面差,液體能夠壓入反應(yīng)器內(nèi)和將牛成的氣體驅(qū)送至量管。反應(yīng)器的中心管是 25mL釋氮球,它貯存分解液和試液進(jìn)行反應(yīng)產(chǎn)牛氮?dú)?,在它的上端有一?nbsp;T 形三通活塞,是與量管連接用的。量管是一根下面膨大上面細(xì)的玻璃管,并帶有刻度和斜孔三通活塞,它的總?cè)萘繛?nbsp;l50mL,
其中細(xì)管上的刻度為 40mL,zui小分度值為 0.lmL,零點(diǎn)在下面活塞,它是作測(cè)定氮的含量
讀數(shù)用,膨大處刻有 50mL、lOOmL、l50mL 的三條刻度線。氣體吸收器是由二個(gè) 65mm直
徑的玻璃球連接而成,其中下面球的上端接以毛細(xì)管,球內(nèi)放質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 50's0的*
和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 25's0的氫氧化鈉堿性吸收液,用來(lái)吸收氮的氧化物,使剩余的純氮回到量管
內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。上面的球是作緩沖作用。水準(zhǔn)球的容量為 250mL,它的尾管用膠管與量管相
連接,并放入含有甲基橙指示劑的酸性水,它的作用是由于其位置升高或降低使量管內(nèi)的水
位也相應(yīng)變動(dòng),就能起到將氣體排出或抽入的輸送作用。使待測(cè)氣體能往返于氣體吸收器和
量管之間,直形連接管是一根兩端彎成直角形的毛細(xì)孔玻璃管,它是連接量管和氣體吸收器
之用。三叉連接管是與反應(yīng)器上的三處廢液出口管用膠管連接將廢液集中排出。
【原理】是利用*與乙酸在反應(yīng)器內(nèi)作用牛成氮的氧化物,把反應(yīng)器中的空氣排
除,在除凈的條件下,再使*與試樣中的氨基酸作用產(chǎn)牛氮?dú)?,然后將氣體引入吸收
器中,用*堿性吸收液吸去氮的氧化物。在量管中根據(jù)吸收前后兩次的體積變化,即
可測(cè)出純氮的體積,換算出試樣中的含量。
【使用方法】先將儀器中的反應(yīng)器、氣體吸收器懸掛在鐵架上 (因在分析時(shí)需要震蕩操
作),再用鐵夾把量管固定,將支管與反應(yīng)器的 T 形活塞上彎形毛細(xì)管相連,用長(zhǎng) lm 的膠
管把水準(zhǔn)球與量管末端連接,將連接管的兩端分別與量管、氣體吸收器相連,將三叉連接管
分別把反應(yīng)器上還剩下的三根支管相連,并把廢液出口端導(dǎo)入在水槽內(nèi)。
(1)將蒸餾水或含有酸性的水,注滿水準(zhǔn)球和量管,在二球吸收器內(nèi)注入*溶
液,使液面達(dá)到上球的 1/4 處及彎形連接管到量管上斜孔三通活塞處為止,目的是把氣體
驅(qū)出。
(2)將反應(yīng)器的三通活塞旋至與大氣相通的位置 (其余活塞全部關(guān)閉),用質(zhì)量分?jǐn)?shù)
80 's0乙酸溶液注入左面加液漏斗 lOmL 標(biāo)線處,旋轉(zhuǎn)活塞放入反應(yīng)器內(nèi),再把 30's0的亞硝
酸鈉溶液注入漏斗至 25mL標(biāo)線也放入反應(yīng)器內(nèi),關(guān)閉 T 形活塞,震蕩反應(yīng)器,此時(shí)反應(yīng)
器內(nèi)產(chǎn)牛氧化氮,通過(guò)旋轉(zhuǎn)T形活塞使氣體放出,反復(fù)操作二次,就能把反應(yīng)器中的空氣
驅(qū)凈,待反應(yīng)器第三次充滿氧化氮時(shí)就可把三通活塞關(guān)閉。由于壓力關(guān)系使釋氮器內(nèi)多余溶
液壓回漏斗至 20mL 時(shí)關(guān)閉漏斗活塞,此時(shí)整個(gè)反應(yīng)器全部被二氧化氮充滿。
(3)將試液注入 lOmL 的量管中,旋開(kāi)活塞引入反應(yīng)器,震蕩數(shù)次,使其與*及
冰醋酸溶液充分反應(yīng) (在加入試液時(shí)不能將空氣引入,否則此次失敗),如反應(yīng)時(shí)泡沫過(guò)多
可從 3mL 的量管內(nèi)加入辛醇,打開(kāi)活塞,使辛醇注入反應(yīng)器把泡沫除去,待試液放出氮?dú)?/span>
時(shí),旋轉(zhuǎn)三通活塞與量管相通,在水準(zhǔn)球抽氣的作用下,把反應(yīng)器內(nèi)的氣體抽至量管處。為
了使反應(yīng)器內(nèi)的氣體全部進(jìn)入量管,此時(shí)要打開(kāi)漏斗活塞,讓保留的 20mL 的溶液也放入反
應(yīng)器,直至全部充滿三通活塞孔處止,把剩余氣體全部壓入量管內(nèi),關(guān)閉三通活塞,接著進(jìn)
行氣體吸收操作。
(4)旋轉(zhuǎn)量管斜孔三通活塞使與二球氣體吸收器相通,提升水準(zhǔn)球把氣體壓入二球吸收
器內(nèi),使被*溶液吸收,并震蕩吸收器使反應(yīng)加速,待二氧化氮被*吸收后再
用水準(zhǔn)球把氣體抽回量管,直至*溶液進(jìn)入毛細(xì)管彎管內(nèi) (要連續(xù)往返幾次才能吸收
完善)。根據(jù)水準(zhǔn)球液面與量管內(nèi)的液面處于同一水平線上,從量管中讀出余下的純氮 (必
須操作二次都為相同數(shù)值)氣體體積,然后根據(jù)當(dāng)時(shí)的氣溫和大氣壓力的數(shù)值,通過(guò)事先換
算好的表格內(nèi)杏出試樣中含氨基酸的量。測(cè)試完畢后,反應(yīng)器中的廢液通過(guò)反應(yīng)器下的活塞
經(jīng)三叉連接管排出。
【用途】它適用于釀造工業(yè)、味精廠對(duì)有機(jī)物中所含氨基酸氮的測(cè)定。